土壤中汞的分析（冷原子吸收法）（二） 硫酸稀释至一定体积

2、土壤标准曲线的中汞绘制

用逐级稀释法稀释汞标准贮备液至含Hg为0.1mg·L^-1的标准液，分别吸取此液0.00mL、析冷O.50mL、原吸1.00mL、收法2.00mL、土壤3.00mL、中汞4.00mL、析冷5.00mL于汞反应瓶中，原吸配成的收法标准系列为0μg,0.05μg.0. 10μg,0.20μg, 0.30μg,0.40μg, 0.50μgHg。硫酸稀释至一定体积，土壤加入2mL氯化亚锡溶液(试剂3)，中汞立即盖上瓶盖，析冷按说明书进行操作，原吸以蜂值和汞量绘制标准曲线，收法绘制时应减去空白值。

3、试样测定

准确吸取试样消解液、空白液各10mL于汞反应瓶中，加入2mL氯化亚锡溶液，以下操作同标准曲线，根据标准曲线求出汞含量。

七、结果计算

式中: ω(Hg)——土壤汞的质量分数，mg·kg^-1；

m₁——由标准曲线上查得的相应含汞量，μg；

ts——分取倍数；

10^-3——将μg换算成mg的系数；

m——试品质量，g。

八、注意事项

1、玻璃对汞有吸附作用，因此反应瓶、容量瓶等玻瑞器皿每次使用后都需用硝酸溶液［ψ(HNO₃)=1O%]浸泡，随后用去离子水洗净备用。

2、玻璃对汞吸附较强，因此，在配制稀汞标准溶液时，最好先在容量瓶中加进部分硝酸-重铬酸钾溶液，再加入汞贮备液。

3、用硫酸-高锰酸钾法消解土样应注意以下几点：

(1)硫酸-高锰酸钾法较适用于烷基汞含量较低(特别是甲基汞含量低)的土样，如有机物含量多，可先加入5 mL浓硝酸。于水浴上预消解1h，然后再按所述步骤消解。

(2)用盐酸羟胺溶液还原高锰酸钾时，要逐滴加入，并注意充分摇动，避免试剂过量太多。

4、用硝酸-硫酸-五氧化二钒法消解土样，应注意以下几点:

(1)本法适用于有机质含量较高的土壤。

(2)如样品中有机质含量较高。可在加入五氧化二钒和硝酸后，放置一夜再进行消解。并可在消解过程中适当添加硝酸3mL～5mL（分次加入)。

(3)根据不同类型的土壤，掌握样品消解时的外观变化，以判断消解的完全程度，一般消解后样品的颜色变浅，但有些试样颜色变化不很明显。

(4)消解时应注意除尽氮氧化物，否则使测定结果偏低。增加氯化亚锡用量，使其迅速还原，可消除干扰。为了避免残留氮氧化物的影响，可在消解液中滴加高锰酸钾溶液至数分钟红色不褪，然后加入1滴盐酸羟胺溶液〔p（NH₂OH·HC1)=100g·L^-1]，使高锰酸钾红色褪去，再稀释定容，测定。

5、硫酸-硝酸-亚硝酸钠法消解时，应注意以下几点:

(1)本方法适用于土样中有机质含量低的样品。

(2)消解时，应注惫先加入亚硝酸钠，然后加入硝酸一硫酸混合酸，如后者先加入，则消解不完全。

(3)在消解中，必须用去离子水稀释冷却溶液，否则二氧化氮不易赶出。

6、本法最低检出限为:硫酸-高锰酸钾法为0.007mg·kg^-1，硝酸-硫酸-五氧化二钒法为0.002 mg·kg^-1。

九、测定允许误差

测定试样中精密度用平行样控制，允许的最大相对偏差见表42.1；测定中准确度用中国土壤标样(GSS系列)控制样品测试的准确度。

参考资料：土壤农业化学分析方法